Определяне на Cu, Pb, Cd, Ni, Cr в повърхностни води чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия в графитна пещ

HJ 1453-2026 „Качество на водата - Определяне на Cu, Pb, Cd, Ni и Cr - Атомно-абсорбционна спектрофотометрия в графитна пещ„...беше официално публикуван като важна основа за откриване на тежки метали в качеството на водата и ще влезе в сила на 1 май 2026 г. Този стандарт предоставя авторитетни и надеждни технически спецификации за определяне на тези пет ключови тежки метални елемента в повърхностни води, подземни води, битови отпадъчни води и промишлени отпадъчни води. В условията на по-строг надзор и по-високи стандарти за откриване, атомно-абсорбционната спектрофотометрия с графитна пещ ще се превърне във важно средство за мониторинг на тежки метали в качеството на водата, благодарение на високата си чувствителност, ниска граница на откриване и зрели и стабилни характеристики.

Атомно-абсорбционен спектрофотометър BFRL WFX-220A

1Експеримент

1.1 Подготовка на инструментите и реагентите

Атомно-абсорбционен спектрофотометър WFX-220AБФРЛ;

Микровълнов биореактор и поддържащ интелигентен електрически нагревател за контрол на температурата: Yiyao Technology, M3;

стандартен разтвор на Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); азотна киселина, солна киселина и паладиев нитрат са с превъзходна чистота.

1.2 Подготовка на пробата

След вземане на пробата, добавете подходящо количество азотна киселина, за да регулирате киселинността до pH ≤ 2, съхранявайте я на тъмно място и я измерете в рамките на 40 дни.

В микровълнов резервоар за разграждане се измерват точно 25,0 mL проби от повърхностни води, добавят се 3 mL азотна киселина и 1 mL солна киселина и се поставят в микровълнов биореактор за разграждане (Таблица 1). След разграждането се охлаждат до стайна температура, поставят се върху електрически термичен биореактор и разтворът се изпарява почти до сухо състояние. Отстраняват се и се охлаждат, измиват се вътрешната стена с 1% азотна киселина поне 3 пъти, прехвърлят се в колориметрична епруветка с вместимост 25 ml, разрежда се обемът с 1% азотна киселина до решетката, разклаща се добре и се тества.

Таблица 1 Процедура за нагряване в микровълново разграждане

1.3 Експериментални условия

За анализа е използвана атомно-абсорбционна спектроскопия, а референтните условия на инструмента са показани в Таблица 2 по-долу.

Таблица 2 Референтни условия на инструмента за графитна пещ

Конфигурация на подобрител на матрицата: претеглят се 0,1 g паладиев нитрат, добавя се 1 mL азотна киселина (2.1) за разтваряне и се допълва обемът с лабораторна вода до 100 mL.

Начертаване на работни криви: Търговски достъпни стандартни разтвори на Cu, Pb, Cd, Ni и Cr (1000 μg/mL) бяха разредени стъпка по стъпка, приготвени в 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L и 10 μg/L от използвания разтвор, и кривата на конфигурация на едноточково разреждане беше извършена с автосамплер.

2Резултати и дискусия

При избраните експериментални условия, линейната зависимост беше добра, 0~50μg/L за Cu, 0~10μg/L за Pb, 0~1μg/L за Cd, 0~30μg/L за Ni и 0~10μg/L за Cr, като може да достигне повече от 0.999; Калибрационната крива е показана на Фигура 1~Фигура 5 по-долу.

Фиг. 1 Калибровъчна крива на Cu

Фиг. 2 Калибровъчна крива на Pb

Фиг. 3 Калибровъчна крива на Cd

Фиг. 4 Калибровъчна крива на Ni

Фиг. 5 Калибровъчна крива на Cr

Празният разтвор е приготвен съгласно експерименталния метод и са проведени 11 измервания, като границата на откриване на изчислителния метод е 17,34 pg за Cu, 1,51 pg за Pb, 0,42 pg за Cd, 17,77 pg за Ni и 1,28 pg за Cr.

Пробите от третирани повърхностни води бяха тествани при избрани експериментални условия, а резултатите от тестовете са показани в Таблица 3 по-долу.

Таблица 3 Резултати от определянето на проби от повърхностни води

Референтните материали Cu, Pb, Cd, Ni и Cr бяха тествани 7 последователни пъти, а резултатите от тестовете са показани в Таблица 4 по-долу.

Таблица 4 Резултати за референтни материали Cu, Pb, Cd, Ni и Cr

От Таблици 3 и 4, добавеното количество Cu, Pb, Cd, Ni и Cr в пробата от повърхностни води е 91,2%~105,5%, а относителното стандартно отклонение на стандартната проба е 1,5%~2,6% за 7 паралелни измервания.

3 Заключение

Съгласно изискванията на „Стандарта за качество на околната среда на повърхностните води“ (GB 3838-2002), съдържанието на Cu, Pb, Cd и Ni в повърхностните води отговаря на стандарта за вода клас II. Този път атомно-абсорбционният спектрофотометър WFX-220A беше използван за определяне на Cu, Pb, Cd, Ni и Cr, съгласно HJ 1453-2026 „Определяне на Cu, Pb, Cd, Ni и Cr в качеството на водата чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия в графитна пещ“, като резултатите за ниво на граница на откриване, точност и прецизност на пробата бяха задоволителни.

Атомно-абсорбционният спектрофотометър WFX-220A има висока чувствителност, добра точност и широк спектър от приложения. Най-големият му акцент е високата степен на автоматизация, пламъкът и графитната пещ могат да реализират автоматично превключване с едно щракване, комбинирано с високопрецизен контрол на потока и интелигентен софтуер с вградена експертна база данни, лесна и ефективна работа. В същото време, инструментът е с модулен дизайн за ежедневна поддръжка и има множество защитни блокировки и защита от контрол на температурата, които комбинират софтуер и хардуер, за да осигурят безпроблемна работа. Освен това, той поддържа и високотемпературен пламъчен метод, хидриден метод и различни разширения за автосамплери, които могат напълно да отговорят на нуждите на металния анализ в опазването на околната среда, хранително-вкусовата промишленост и други области.